一種固相合成反應釜,具體的涉及一種用于實現(xiàn)固相合各步反應包括攪拌、清洗的小規(guī)模反應釜器皿,包括釜體和帶有清洗工具的可拆卸封頭,二者固定連接在一起,所述可拆卸封頭帶有氣液噴淋裝置,所述釜體進一步包括一梨形透明或帶視窗反應機構,包括釜體下端設置一篩板,包括釜體底部連接一管道。本實用新型固相合成用釜體,能夠使固相合成在反應釜中進行攪拌反應,提高了合成的效率,減少了反應試劑用量,縮短反應時間,大大降低了固相合成成本
主要特點
(1)玻璃部件全部采用GG-17,接口處磨口處理寸均勻,釜內(nèi)真空度能達到-0.098Mpa
(2)全釜無需涂抹真空瓶拆卸方便無粘連無污染
(3)反應器頂端有進料口,可采用負壓進料
(4)夾層進液口采用氣線行噴射式進液方式使升降溫速度更快更均勻
(5)釜底過濾篩板的特殊設計,使得設備能承受高達100Kg反應液壓力,且避免釜底出現(xiàn)死體
(6)攪拌棒采用一體成型式,無縫隙無殘留方便清洗
注意事項
● 請在安裝,使用,保養(yǎng),檢查之前,務必熟讀本說明書的全部內(nèi)容,做到正確使用。
● 電源電壓必須與本儀器所規(guī)定的一致。
● 空載不宜高速運轉。
● 電氣箱的壽命與周圍溫度,濕度的影響很大。請保持調(diào)速和電機干燥。
● 先安裝機器再由專業(yè)的電工布線,通電。地線端務必接地。
● 切斷電源5分鐘內(nèi),由于變頻器或電容放電仍有可能會觸電。
● 作業(yè)時注意身上的硬物(手表,戒指,皮帶扣等)對玻璃的碰擊損害。
● 連接真空管水管之時一定要小心,以免過分用力弄碎玻璃對人體的傷害。
● 需要用高溫循環(huán)油浴鍋時,注意高溫對人體的傷害,建議用對人體傷害小的導熱油(二甲基硅油,運動粘度為100的)作溶媒。尤其要注意高溫循環(huán)的時候,應該先開循環(huán)泵,讓導熱溶媒進行循環(huán)的情況下,慢慢升溫。
使用說明
1、檢查電源電壓與機器銘牌上所提供的規(guī)格是否一致。
2、插上電源插頭,打開變頻器上的電源開關,用調(diào)速旋鈕來選擇適合的轉速.
3、 在低溫下進行試驗時,底部的放料閥門會結霜,使用閥門時一定先局部解凍,以防絞碎玻璃。
4、攪拌棒裝上后,必須用手旋轉一下,注意同心度是否好,如同心度不好應松開重夾,夾正后再打開電源,由慢至快逐步調(diào)整
5、利用攪拌棒調(diào)節(jié)器,可按需要使攪拌葉子上下5cm。
6、如發(fā)現(xiàn)釜密封性能下降,請檢查攪拌器套內(nèi)的旋轉軸承。
7、本反應裝置玻璃儀器全部采用GG.17低膨脹系數(shù)耐高溫優(yōu)質(zhì)硼硅玻璃制造,用戶自配反應瓶等玻璃儀器,請確認準玻璃材質(zhì),以確保安全使用。
8、玻璃釜上的夾層外接循環(huán)口,通上熱油可做加熱反應,能上冷卻液可進行低溫反應,如果利用蒸氣加熱,不可超過0.5K(盡量不要利用壓力蒸氣加熱)。
9、使用中溶液內(nèi)如有微粒物體,放料時有可能存積剩物在閥門的聚四氟活塞上,再次使用時氣密性會有影響,務必每次放料后先清洗,再次使用。
相關資料
通過固相反應合成了β-Ca2SiO4,并在具有攪拌裝置且自動產(chǎn)生蒸汽壓的不銹鋼反應釜中,在高溫混合法和低溫混合法兩種條件下進行了水化反應.反應溫度從150℃到400℃,反應時間從數(shù)小時到5天.XRD和SEM結果表明有7種不同的鈣硅酸鹽水合物(C-S-H)能在此不同的水熱條件下形成,其中與前驅(qū)物β-Ca2SiO4具有相同C/S摩爾比的化合物是硅酸二鈣水合物(Ca2(SiO3OH)(OH))和羥硅鈣石(Ca6(SiO4)(Si2O7)(OH)2),大于前驅(qū)物中C/S摩爾比的化合物是佳羥硅鈣石(Ca6(Si2O7)(OH)6)和萊粒硅鈣石(Ca5(SiO4)2(OH)2),小于前驅(qū)物中C/S摩爾比的化合物是鈣硅酸鹽(Ca8(SiO4)2(Si3O10))、斜方硅鈣石(Ca6(SiO4)(Si3O10))和變針硅鈣石(Ca4(Si3O9)(OH)).作者討論了不同水熱條件對鈣硅酸鹽水合物形成的影響、不同鈣硅酸鹽水合物的結構與形成條件之間的關系以及水合物的穩(wěn)定性和合成機理. [3]