一種固相合成反應(yīng)釜，具體的涉及一種用于實(shí)現(xiàn)固相合各步反應(yīng)包括攪拌、清洗的小規(guī)模反應(yīng)釜器皿，包括釜體和帶有清洗工具的可拆卸封頭，二者固定連接在一起，所述可拆卸封頭帶有氣液噴淋裝置，所述釜體進(jìn)一步包括一梨形透明或帶視窗反應(yīng)機(jī)構(gòu)，包括釜體下端設(shè)置一篩板，包括釜體底部連接一管道。本實(shí)用新型固相合成用釜體，能夠使固相合成在反應(yīng)釜中進(jìn)行攪拌反應(yīng)，提高了合成的效率，減少了反應(yīng)試劑用量，縮短反應(yīng)時(shí)間，大大降低了固相合成成本
主要特點(diǎn)
（1）玻璃部件全部采用GG-17，接口處磨口處理寸均勻，釜內(nèi)真空度能達(dá)到-0.098Mpa
（2）全釜無(wú)需涂抹真空瓶拆卸方便無(wú)粘連無(wú)污染
（3）反應(yīng)器頂端有進(jìn)料口，可采用負(fù)壓進(jìn)料
（4）夾層進(jìn)液口采用氣線(xiàn)行噴射式進(jìn)液方式使升降溫速度更快更均勻
（5）釜底過(guò)濾篩板的特殊設(shè)計(jì)，使得設(shè)備能承受高達(dá)100Kg反應(yīng)液壓力，且避免釜底出現(xiàn)死體
（6）攪拌棒采用一體成型式，無(wú)縫隙無(wú)殘留方便清洗
注意事項(xiàng)
● 請(qǐng)?jiān)诎惭b，使用，保養(yǎng)，檢查之前，務(wù)必熟讀本說(shuō)明書(shū)的全部?jī)?nèi)容，做到正確使用。
● 電源電壓必須與本儀器所規(guī)定的一致。
● 空載不宜高速運(yùn)轉(zhuǎn)。
● 電氣箱的壽命與周?chē)鷾囟?，濕度的影響很大。?qǐng)保持調(diào)速和電機(jī)干燥。
● 先安裝機(jī)器再由專(zhuān)業(yè)的電工布線(xiàn)，通電。地線(xiàn)端務(wù)必接地。
● 切斷電源5分鐘內(nèi)，由于變頻器或電容放電仍有可能會(huì)觸電。
● 作業(yè)時(shí)注意身上的硬物（手表，戒指，皮帶扣等）對(duì)玻璃的碰擊損害。
● 連接真空管水管之時(shí)一定要小心，以免過(guò)分用力弄碎玻璃對(duì)人體的傷害。
● 需要用高溫循環(huán)油浴鍋時(shí)，注意高溫對(duì)人體的傷害，建議用對(duì)人體傷害小的導(dǎo)熱油（二甲基硅油，運(yùn)動(dòng)粘度為100的）作溶媒。尤其要注意高溫循環(huán)的時(shí)候，應(yīng)該先開(kāi)循環(huán)泵，讓導(dǎo)熱溶媒進(jìn)行循環(huán)的情況下，慢慢升溫。
使用說(shuō)明
1、檢查電源電壓與機(jī)器銘牌上所提供的規(guī)格是否一致。
2、插上電源插頭，打開(kāi)變頻器上的電源開(kāi)關(guān)，用調(diào)速旋鈕來(lái)選擇適合的轉(zhuǎn)速.
3、 在低溫下進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，底部的放料閥門(mén)會(huì)結(jié)霜，使用閥門(mén)時(shí)一定先局部解凍，以防絞碎玻璃。
4、攪拌棒裝上后，必須用手旋轉(zhuǎn)一下，注意同心度是否好，如同心度不好應(yīng)松開(kāi)重夾，夾正后再打開(kāi)電源，由慢至快逐步調(diào)整
5、利用攪拌棒調(diào)節(jié)器，可按需要使攪拌葉子上下5cm。
6、如發(fā)現(xiàn)釜密封性能下降，請(qǐng)檢查攪拌器套內(nèi)的旋轉(zhuǎn)軸承。
7、本反應(yīng)裝置玻璃儀器全部采用GG.17低膨脹系數(shù)耐高溫優(yōu)質(zhì)硼硅玻璃制造，用戶(hù)自配反應(yīng)瓶等玻璃儀器，請(qǐng)確認(rèn)準(zhǔn)玻璃材質(zhì)，以確保安全使用。
8、玻璃釜上的夾層外接循環(huán)口，通上熱油可做加熱反應(yīng)，能上冷卻液可進(jìn)行低溫反應(yīng)，如果利用蒸氣加熱，不可超過(guò)0.5K（盡量不要利用壓力蒸氣加熱）。
9、使用中溶液內(nèi)如有微粒物體，放料時(shí)有可能存積剩物在閥門(mén)的聚四氟活塞上，再次使用時(shí)氣密性會(huì)有影響，務(wù)必每次放料后先清洗，再次使用。
相關(guān)資料
通過(guò)固相反應(yīng)合成了β-Ca2SiO4,并在具有攪拌裝置且自動(dòng)產(chǎn)生蒸汽壓的不銹鋼反應(yīng)釜中,在高溫混合法和低溫混合法兩種條件下進(jìn)行了水化反應(yīng).反應(yīng)溫度從150℃到400℃,反應(yīng)時(shí)間從數(shù)小時(shí)到5天.XRD和SEM結(jié)果表明有7種不同的鈣硅酸鹽水合物(C-S-H)能在此不同的水熱條件下形成,其中與前驅(qū)物β-Ca2SiO4具有相同C/S摩爾比的化合物是硅酸二鈣水合物(Ca2(SiO3OH)(OH))和羥硅鈣石(Ca6(SiO4)(Si2O7)(OH)2),大于前驅(qū)物中C/S摩爾比的化合物是佳羥硅鈣石(Ca6(Si2O7)(OH)6)和萊粒硅鈣石(Ca5(SiO4)2(OH)2),小于前驅(qū)物中C/S摩爾比的化合物是鈣硅酸鹽(Ca8(SiO4)2(Si3O10))、斜方硅鈣石(Ca6(SiO4)(Si3O10))和變針硅鈣石(Ca4(Si3O9)(OH)).作者討論了不同水熱條件對(duì)鈣硅酸鹽水合物形成的影響、不同鈣硅酸鹽水合物的結(jié)構(gòu)與形成條件之間的關(guān)系以及水合物的穩(wěn)定性和合成機(jī)理. [3]
